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le cahier de laboratoire
Identification d'un composé organique inconnu
Etape 3 : La confirmation


[étape 1 le titrage] [étape 2, la recherche]

Si tout s'est bien passé ( ;-) ), vous avez une petite idée de la nature du composé inconnu, de sa température de fusion, et de quelques unes de ses propriétés.
Mais est-ce bien lui ? La détermination de sa température de fusion va confirmer (ou infirmer) votre choix. Notons ici que la technique utilisée n'est pas extrêmement précise et qu'un écart de 1 ou 2 degrés n'est pas impossible.

 
Etape n°3 : Détermination du point de fusion.


Manipulation
Nous utiliserons un dispositif rudimentaire mais suffisant pour déterminer la T°fus à 1 ou 2°C près.
  • Préparer un capillaire (8 cm de long et ± 1 mm de diamètre)
  • Par chauffage, fermer une des extrémités du capillaire
  • La substance est déposée sur une feuille de papier. Veiller à ce qu'elle soit finement pulvérisée
  • Pour introduire la substance dans le capillaire, on procède comme suit : Plonger l'extrémité ouverte dans la poudre. Retourner le capillaire et tapoter légèrement le fond pour faire descendre les cristaux. Si ceux-ci adhèrent aux parois on fait retomber plusieurs fois le tube à l'intérieur d'un long tube en verre sur une plaque dure (schéma 1). 3 à 5mm de substance sont ainsi introduits
  • Le capillaire est ensuite fixé au thermomètre de façon à ce que la substance arrive à la mi-hauteur du réservoir de mercure
  • On plonge l'ensemble dans un bain d'eau (T°ébul<100°C) ou d'huile minérale (ou végétale) de préférence ou d'acide sulfurique concentré et pur (TROP DANGEREUX) (schéma 2)
  • Chauffer lentement. Dans une première mesure on détermine la zone de fusion. Dans une seconde, la température de fusion sera déterminée avec précision

nom du composé fus fus mesurée






Conclusion :



Questions
  • Pourquoi ne peut-on pas utiliser un bain d'eau ?
  • Si il y a concordance des températures de fusion, est-on définitivement sûr de la nature du composé ?
  • Connaissez-vous d'autres techniques d'identification ?


accueil@t home, ressources scientifiques (10/99 maj.10/2000)

Contact : bruno.haas@honet.be