De nombreuses préparations alimentaires industrielles utilisent des colorants alimentaires. L'utilisation de ceux-ci est réglementée (Eng. acc.03/2002). Ainsi des colorants utilisés précédemment (l'amarante, colorant rouge, ou le jaune de beurre, colorant jaune) ont été interdits car leur utilisation présentait des risques (substances cancérigènes).

Les colorants autorisés portent généralement des noms de code (E 1..) (Eng. acc.03/2002) peu explicites pour le consommateur qui essaie de déchiffrer une étiquette.

Nous allons, dans cette manipulation, mettre en évidence la présence de deux colorants dans le sirop de menthe de fantaisie : La tartrazine (E102) et le bleu patenté V (E131). Le mélange de ces deux colorants (jaune + bleu = vert) donne la coloration verte intense (et non naturelle) de ce produit.
Dans le même genre de manipulation voir aussi une chromatographie sur papier des Smarties (Eng. acc.03/2002)

La structure des molécules de colorants est assez complexe et fait appel à une large délocalisation des électrons pi : voir Food Colors (Eng. acc.03/2002)

La chromatographie (Eng. acc.03/2002) est un terme générique pour diverses techniques de séparation. Les composants d'un mélange vont se répartir et se distribuer entres deux phases l'une fixe, l'autre mobile (l'éluant). En chromatographie sur couche mince (Fr. acc.03/2002) (CCM), la phase fixe est constituée d'une plaque de plastique sur laquelle est déposée une fine couche d'une substance telle que le gel de silice. La distribution des composants du mélange dépendra de leurs polarités repectives et de celles des phases fixe et mobile.

Cette manipulation se fera en deux étapes

• la séparation des colorants des autres ingrédients du sirop ou des bonbons (lesquels ? lire l'étiquette)
• la CCM proprement dite.
• Extension possible : réalisation du spectre dans le visible d'une solution de chacun des colorants séparément, d'un mélange des deux (obtenir une couleur verte la plus proche du sirop) et du sirop de fantaisie. On constate les pics correspondants aux deux colorants. Le traitement des résultats peut être effectué avec Excel (colori.PDF) (Une autre chromatographie : pigments de feuilles et chlorophylles Fr. acc.03/2002) . Rayonnement incident, couleur absorbée, couleur émise ... pour en savoir un peu plus sur les couleurs (Eng. acc.03/2002)

II) MODE OPERATOIRE

1) Séparation des colorants :

Cette séparation sera réalisée par fixation sélective des colorants sur un support adéquat (la laine). Une approche chimique des colorants (Eng.acc.03/2002) et de la coloration sous forme de fichier pdf . Voir aussi les différents colorants et la couleur obtenue
(Eng.acc.03/2002)

• Faire bouillir de la laine blanche dans une solution d'ammoniaque à 1% pendant 10 minutes. La laine est ensuite lavée à grande eau et séchée.
• Introduire dans un petit berlin 50ml de sirop, 50ml d'eau et un morceau de laine ( 50cm-1m ).
  Variante : A la place du sirop de menthe, on peut placer dans différents petits béchers quelques pastilles M&M's de même couleur avec un peu d'eau. La CCM permettra de comparer les colorants utilisés pour avoir les différentes couleurs de pastille.
• Acidifier ce mélange par quelques gouttes d'acide acétique dilué. Chauffer pendant 5 minutes. Retirer le morceau de laine (aspect ?) et le rincer à l'eau. Les colorants, à l'exclusion des autres constituants du sirop, présentent une affinité chimique pour la laine. Cette affinité dépend du pH (équilibre). La fixation se fait en milieu acide.
• Récupérer les colorants en faisant chauffer pendant 5 minutes le morceau de laine dans une vingtaine de ml d'ammoniaque à 1% (Observer l'évolution de la couleur de la laine)
• Réduire la solution ammoniacale à ±5ml par évaporation.

2) La chromatographie sur couche mince CCM :

• Conditions de la CCM
  • découper une plaque de CCM de 5x10cm
  • solution éluante : butanol-1, acide acétique, eau (60/15/25 en volume)
  • Variante : on peut également réliser une chromatographie sur papier filtre Whatman n°1 en utilisant comme mélange éluant butanol-1, éthanol, ammoniaque 2% (3:1:1 en volume)
• Préparer des solutions témoins à ±0,1% des deux colorants purs.
• Déposer sur la feuille de CCM à 1cm du bord inférieur les spots correspondants aux solutions de référence et à l'échantillon.
• Effectuer la CCM
• En fin de manipulation, récupérer la plaque de CCM. Déterminer la position des différents spots et du front de solvant. Sécher la plaque et mesurer les Rf des différents spots. Conclure!

III) LES PRODUITS

• Base de données pouvant être consultée : ChemExper (Eng. acc.07/2001)
• Les "safety sheets" MSDS des composés à Cornell University (Eng. acc.01/2002)
• Connaître les pictogrammes