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le cahier de laboratoire

Dosage du SO2 dans le vin blanc




[Introduction] [Principe de la manipulation] [Les solutions ]
[ La manipulation] [Résultats] [Les produits]


I) INTRODUCTION

Dans l'antiquité déjà, Romains et Egyptiens utilisaient le dioxyde de soufre pour conserver les denrées alimentaires.
Le dioxyde de soufre SO2 (ainsi que les composés dérivés sulfites, hydrogénosulfites, Na2SO3, NaHSO3, K2S2O5, CaSO3, Ca(HSO3)2...) possède un double intérêt dans la conservation des aliments

  • il a une activité ANTI-MICROBIENNE et STABILISANTE grâce à son pouvoir inhibiteur sur certains enzymes.
  • il PREVIENT L'OXYDATION des légumes et jus de fruits frais et  empêche ainsi le brunissement de ces denrées.

En tant qu'additif alimentaire son utilisation est réglementée et, étant donné son action destructrice sur la thiamine (vitamine B1), son emploi est limité à des aliments qui ne constituent pas des sources essentielles de cette vitamine tels que les fruits secs, les fruits pour confitures, la moutarde, la bière, les jus de fruits, les vins, etc....

La toxicité du dioxyde de soufre est relativement faible (du moins pour les doses moyennes normalement ingérées : aux USA, 0,17 mg par kilo de poids corporel et par jour soit ±10000 moins que la dose létale à 50%) sauf pour certaines personnes présentant une sensibilité particulière (certains asthmatiques entre autres).
Pour les raisons citées ci-dessus, le vin subit un double sulfitage : d'abord après foulage et ensuite en fin de fermentation).


Pour en savoir plus :


II) PRINCIPE DE LA MANIPULATION

Dans le vin, le dioxyde de soufre se présente à l'état libre et à l'état combiné à l'éthanal.

equation 1

Le dosage est basé sur les propriétés réductrices du dioxyde de soufre : on titre le SO2 en milieu acide par une solution d'iode de titre connu. L'équation de la REDOX sera

SO2(aq) + I2(aq) + 2 H2O <===> 2 I-(aq) + SO4--(aq) + 4 H+(aq)

L'indicateur est l'amidon. Avant le point équivalent l'iode est réduit par le SO2. Au point équivalent l'iode n'étant plus réduit (il n'y a plus de SO2) va former un complexe bleu typique avec l'amidon.

Les couples redox à considérer sont : SO2 / SO4-- et I2 / I-



III) PREPARATION DES SOLUTIONS

  • Préparation d'une solution d'iode 4.10-3M :
    • broyer des paillettes d'iode dans un mortier
    • peser 1,02 g d'iode et l'introduire dans un jaugé de 1l.
    • dissoudre 10 g de KI dans 100 ml d'eau distillée et verser cette solution dans le jaugé
    • agiter jusqu'à dissolution complète de l'iode
    • amener au trait de jauge avec de l'eau distillée en agitant fréquemment.

Remarques : L'iode commercial peut présenter des impuretés. La solution ainsi préparée n'est pas stable border=0 dans le temps car la lumière favorise l'oxydation des ions I- par l'oxygène de l'air.

Question
1) Que savez-vous de la solubilité de I2 dans l'eau ? Quel est le rôle de KI ?
2) Ecrire l'équation d'oxydation des iodures par l'oxygène de l'air en milieu acide. Les couples sont I- / I2 et O2 / H2O

  • Solution d'empois d'amidon : Mélanger 0,5 g d'amidon soluble, 10 g de sel et 100 ml d'eau distillée. Faire bouillir environ 10 minutes et laisser refroidir.

IV) LE DOSAGE

SO2 le titrage

  • pipetter 25 ml de vin blanc dans un berlin de 200 ml
  • ajouter 12 ml de NaOH 1M. Agiter et attendre 15 minutes pour libérer le SO2 combiné à l'aldéhyde
  • ajouter 5 ml H2SO4 5M et quelques gouttes d'amidon

    Na2SO3  +  H2SO4    H2SO3  +  Na2SO4
    et  H2SO3    H2O  +  SO2


  • titrer le vin par la solution d'iode 4.10-3M jusqu'à ce que la coloration bleue persiste pendant 10 à 15 secondes.
  • calculer la masse de SO2 dans le litre de vin et comparons à la masse légalement autorisée qui est de 0,225 g par litre de vin blanc.


Equation de libération de S02 par NaOH :
equation 2


VI) RESULTATS (exemple)

Les résultats ci-dessous ont été obtenus avec un Bordeaux blanc 1996


Essai n°Volume I2 [ml]
1± 6,3ml
26,7 ml
36,8 ml
46,6 ml
Moyenne : 6,6 ml
Concentration molaire de SO2 : 1,06.10 -3 mole/l
Concentration pondérale de SO2 : 0,676 g/l


VI) LES PRODUITS

Acide sulfurique concentré
H2SO4
M : 98,8
R35 provoque de graves brûlures
S26 En cas de contact avec les yeux, laver abondamment avec de l'eau. Consulter un spécialiste
S30 Ne jamais verser de l'eau dans ce produit

Iode bisublimé
I2
M : 253,81
R20/21 Nocif par inhalation et par contact avec la peau
S23 Ne pas respirer les gaz/vapeurs
S25 Eviter le contact avec les yeux

Hydroxyde de sodium
(solution 1M)
NaOH
M : 40
R35 provoque de graves brûlures
S26 En cas de contact avec les yeux, laver abondamment avec de l'eau. Consulter un spécialiste
S27 Enlever immédiatement tout vêtement souillé ou éclaboussé

Iodure de potassium
KI
M : 166,01
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Contact : bruno.haas@honet.be